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怎样测量三氯氢硅组分含量?

发布:admin 时间:2024-07-17

国家标准GB/T28654-2018规定,三氯氢硅组分的含量采用气相色谱法测定,气相色谱法的特点是简单、快速。

                                                         测定原理:

                                                         采用气相色谱仪,在规定的条件下,将适量的试样注人配有热导检测器(TCD)的气相色谱仪中,氯二氢硅、三氯氢硅、

                                                         四氯化硅、氯硅烷聚合物被色谱柱有效地分离,通过面积归一化法计算二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅氯硅

                                                         烷聚合物各组分的含量。

                                                         试剂或材料:

                                                         载气:氢气,纯度不小于99.9995%,需用硅胶和分子筛干燥净化。

                                                         仪器设备:

                                                         1.气相色谱仪:配有热导检测器,整机的灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的要求。

                                                         2.色谱工作站或数据处理机。

                                                         3.微量注射器:10L。

                                                         4.色谱柱:100%二甲基聚硅氧烷或能达到同等分离程度的毛细管柱、填充柱

                                                          试验步骤

                                                          1.取样

                                                           采样用取样瓶应清洁干燥,取样时应尽量避免与空气接触,取样结束后应立即加盖密封,冷藏保存

                                                           2.试验

                                                           气相色谱仪启动后进行必要的调节,以达到适宜的色谱操作条件和其他适宜的条件。当色谱仪达到设定的操作条

                                                           件并稳定后,用微量注射器进样,开始测定。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。


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